實驗室冷凍干燥機，又稱凍干機，是用于去除生物、醫藥、食品等熱敏性樣品中水分的精密設備。其原理是將樣品預先凍結，然后在真空環境下使冰直接升華為水蒸氣，從而得到干燥的產品。此法能最大限度保留樣品的物理、化學性質和生物活性。規范的操作流程是確保凍干效果、保障設備安全及延長儀器壽命的關鍵。
一、前期準備與樣品預處理
1.樣品預處理：這是凍干成功的基礎。液體樣品需放入合適的容器中（如血清瓶、托盤），其裝載量通常不超過容器深度的1/3，以增大表面積。對于不易形成固體的樣品，可加入支架劑（如甘露醇、海藻糖）。樣品必須進行預凍結，將其置于-40℃至-80℃的超低溫冰箱或液氮中快速凍結，形成均勻的冰晶。預凍結不好會導致干燥過程中樣品融化、起泡或失效。
2.設備檢查：檢查凍干機冷阱腔體是否清潔、無冰霜殘留。確認真空泵油位是否在視窗的1/2至2/3處，油質清澈。檢查電源、氣壓源（若為壓蓋型）連接是否正常。確保所有密封圈完好無損、清潔，以保證真空密封性。
二、裝樣與啟動運行
1.裝載樣品：將預凍好的樣品從低溫環境迅速轉移至凍干機冷阱或預冷好的樣品架上，防止樣品回溫融化。操作過程應迅捷，以避免冷阱表面結霜過多影響效能。若使用多歧管型，需確保每個接口的閥門處于緊閉狀態。
2.啟動程序：關閉倉門并確保密封嚴密。啟動設備，首先開啟制冷功能，待冷阱溫度降至-50℃以下（通常可達-60℃至-80℃）并穩定后，再啟動真空泵。這個順序至關重要，可防止樣品升溫并避免水蒸氣進入真空泵造成油質污染。觀察真空度，直至達到設備要求的極限值（通常為0.1mbar或以下）。
三、過程監控與結束干燥
1.監控：在整個干燥過程中（可能持續數小時至數天），需定期觀察并記錄冷阱溫度、真空度及樣品外觀變化。初級干燥階段（冰升華）可見樣品表面出現多孔結構；次級干燥階段（解析干燥）用于去除結合水，樣品形態不再有明顯變化。
2.結束判斷：干燥是否完成可通過以下方式判斷：連續多次觀察，真空度不再顯著上升；樣品形態飽滿、多孔，且與凍結前形狀基本一致。達到預定程序時間且符合上述特征后，即可準備結束。
四、取樣與關機維護
1.破除真空與取樣：首先關閉真空泵，然后通過進氣閥緩慢向干燥倉內充入干燥的惰性氣體（如氮氣）或空氣，直至氣壓恢復常壓。平穩打開倉門，迅速取出干燥好的樣品，立即密封保存，以防吸潮。
2.關機與維護：關閉主機電源。若冷阱有積冰，待其自然融化后，排干并擦干內腔。清潔倉體及配件。記錄本次使用情況。定期根據廠家要求更換真空泵油、檢查密封圈，并進行維護保養。
遵循以上標準化流程，不僅能獲得高質量的凍干產品，還能顯著延長實驗室冷凍干燥機的使用壽命，確保實驗結果的可靠性與重現性。
